The  Day  AfteNo. 412 -  Laboratorium  Komputerowego Wspomagania w Chemii

 Biuletyn cotygodniowy Laboratorium The Day After 411

Autor: Dr inż. Hieronim Piotr Janecki;      jak prowadzona jest Chemia Polimerów
Chemia Polimerów1

JAK TO ROBIĄ INNI POCZYTAJCIE·        

Chemia Polimerów http://polimery.wch.uni.opole.pl/chemia-polimerow-che201/

·         Wykład

·          

·         semestr 3, 30 godzin

·         Warunki zaliczenia: egzamin

·         Prowadzący: dr hab. Marzena Białek, prof. UO

·          

·         Wprowadzenie do chemii polimerów. Historia tworzyw sztucznych. Pojęcia podstawowe – ogólna charakterystyka makrocząsteczek, masa molowa i jej rozkład, metody oznaczania. Mikrostruktura polimerów. Mechanizmy polimeryzacji, polireakcje stopniowe i łańcuchowe, reakcje elementarne: inicjowanie, propagacja, terminacja i przeniesienie łańcucha. Reakcje syntezy makromolekuł. Polimeryzacja, w tym polimeryzacja rodnikowa, jonowa i koordynacyjna. Polikondensacja i poliaddycja. Metody syntezy polimerów: polimeryzacja w masie, roztworze, zawiesinie, rozpuszczalniku, polimeryzacja emulsyjna i suspensyjna. Stany fizyczne i właściwości użytkowe polimerów. Podstawowe grupy tworzyw sztucznych; polimery i kopolimery monomerów winylowych, poliestry, poliamidy, poliuretany, żywice epoksydowe, fenoplasty i aminoplasty.

·          

·          

·         Laboratorium

·          

·         semestr 3, 30 godzin,

·         Warunki zaliczenia: na ocenę

·         Prowadzący: dr Kornelia Bosowska

·          

·         Nomenklatura polimerów. Metody oznaczania masy molowej polimerów. Wiskozymetryczne oznaczanie masy molowej wybranych polimerów. Oznaczanie masy molowej polietylenu i jej rozkładu metodą chromatografii żelowej. Polimeryzacja rodnikowa w bloku – otrzymywanie poli(metakrylanu metylu). Polimeryzacja koordynacyjna – synteza polietylenu dużej gęstości. Synteza wybranych tworzyw metodą polikondensacji – poliamid 6,6 i aramid m-fenylenodiaminy i dichlorku m-ftaloilu. Otrzymywanie poli(alkoholu winylowego) i poliwinylobutyralu. Poliaddycja – synteza sztywnej i elastycznej pianki poliuretanowej. Kopolimeryzacja styrenu i bezwodnika maleinowego.

·          

·          

·         Literatura:

·          

·          

·          

·             Florjańczyk Z., Penczek S. (red.), Chemia polimerów, t. 1, 2, 3, Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 1998.

·             Porejko St., Fejgin J., Zakrzewski L., Chemia związków wielkocząsteczkowych, WNT 1974.

·             Stevens M. P., Wprowadzenie do chemii polimerów, PWN, Warszawa 1983.

·             Czaja K., Poliolefiny, WNT, Warszawa 2005.

·             Czaja K., Szczegot K., Woroszyło L., Polimeryzacja koordynacyjna związków winylowych, Wydawnictwo Naukowe WSP w Opolu, Opole 1991.

·             Pielichowski J., Puszyński A., Preparatyka polimerów , WNT TEZA, Kraków 2005.

·             Brzeziński J. (red.), Kompendium Nomenklatury Makromolekularnej, PTChem, W-wa 1995.

·             Błędzki A., Spychaj S., Spychaj T., Masa cząsteczkowa i polidyspersja polimerów, PWN, Warszawa 1987.

·             Szlezyngier W., Tworzywa sztuczne. t, 1 i 2, Oficyna Wydawnicza Politechniki Rzeszowskiej, Rzeszów 1996.

·             Sikora R., Tworzywa sztuczne. Rodzaje, własności, struktura, Wydawnictwo Uczelniane Politechniki Lubelskiej, Lublin 1991.

 

 

 


LITERATURA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

 

1.    Praca zbiorowa pod redakcją Zbigniewa Florjańczyka i Stanisława Penczka: „Chemia polimerów”,

a)    tom I, Makrocząsteczki i metody ich otrzymywania, wydanie 2 poprawione i uzupełnione, 2001 rok,

b)    tom II, Podstawowe polimery syntetyczne i ich zastosowanie, wydanie 2 poprawione i uzupełnione, 2002 rok,

c)    tom III, Polimery naturalne i polimery o specjalnych właściwościach, wydanie 1, 1998 rok

Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa.

2.    Praca zbiorowa pod redakcją Tomasza Prota: „Wstęp do chemii polimerów z ćwiczeniami laboratoryjnymi”, Wydawnictwo Politechniki Radomskiej, Radom 2004.

3.    Jan F. Rabek: „Współczesna wiedza o polimerach”, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa 2008.

4.    Stanisław Porejko, Jerzy Fejgin, Lech Zakrzewski: „Chemia związków wielkocząsteczkowych”, wydanie drugie całkowicie zmienione, Wydawnictwa Naukowo-Techniczne, Warszawa 1972.

5.    Malcolm P. Stevens: „Wprowadzenie do chemii polimerów”, Państwowe Wydawnictwo Naukowe, Warszawa 1983.

6.    Praca zbiorowa pod redakcją Ireny Słowikowskiej: „Ćwiczenia laboratoryjne z chemii i technologii polimerów”, Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 1997.

7.    Andrzej Błędzki, Stanisława Spychaj, Tadeusz Spychaj: „Masa cząsteczkowa i polidyspersja polimerów”, Państwowe Wydawnictwo Naukowe, Warszawa 1987.

8.    Zofia Kłosowska-Wołkowicz, Piotr Penczek, Wacław Królikowski: „Nienasycone żywice poliestrowe”, Wydawnictwo Naukowo-Techniczne, Warszawa 2011.

9.    Wacław Królikowski, Zofia Kłosowska-Wołkowicz, Piotr Penczek: „Żywice i laminaty poliestrowe”, Wydawnictwa Naukowo-Techniczne, Warszawa 1986.

10.  Zbigniew Bończa-Tomaszewski , Piotr Czub , Piotr Penczek , Jan Pielichowski: Chemia i technologia żywic epoksydowych”, Wydawnictwa Naukowo-Techniczne, Warszawa 2002.

11.  Jan Pielichowski, Andrzej Puszyński: „Technologia tworzyw sztucznych”, Wydawnictwa Naukowo-Techniczne, Warszawa 1998.

 


INSTRUKCJE DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

 

Ćwiczenie 1

Polimeryzacja emulsyjna octanu winylu

 

Odczynniki:

octan winylu ............................ - 12,50g,

wodorowęglan sodowy ............. - 0,50 g,

emulgator ................................... - 0,50 g,

nadsiarczan amonowy ............... - 0,20 g.

Aparatura:

kolba trójszyjna o pojemności 250 cm3,

chłodnica zwrotna,

mieszadło mechaniczne,

termometr do 100°C.

Wykonanie ćwiczenia:

Do kolby trójszyjnej, zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną, termometr i mieszadło, wprowadza się 12,5 g świeżo przedestylowanego octanu winylu i 120 cm3 wody destylowanej, w której uprzednio rozpuszczono 0,50 g wodorowęglanu sodowego i 0,50 g emulgatora. Osobno przygotowuje się roztwór 0,20 g nadsiarczanu amonowego w 15 cm3 wody destylowanej. Zawartość kolby ogrzewa się na łaźni wodnej do temperatury 50°C i przy bardzo silnym mieszaniu dodaje się roztwór nadsiarczanu amonowego. Przebiegająca reakcja jest egzotermiczna i po jej zapoczątkowaniu zawartość kolby należy chłodzić, w celu utrzymania stałej temperatury, około 50°C. Polimeryzację kończy się zwykle po upływie około 2 godzin, na co wskazuje wyrównanie się temperatur mieszaniny reakcyjnej i łaźni wodnej. Po zakończeniu polimeryzacji, pobiera się próbkę, około 2 g powstałej emulsji  i oznacza się liczbę jodową,

Zagadnienia do opracowania:

l.      Przedstawić schematy reakcji przebiegających podczas kolejnych etapów polimeryzacji octanu winylu, uwzględnić wszystkie możliwe reakcje zakończenia łańcucha.

2.    Omówić rolę poszczególnych składników mieszaniny reakcyjnej.

3.    Wyjaśnić dokładnie mechanizm działania emulgatora w polimeryzacji emulsyjnej.

4.  Zinterpretować wynik oznaczania liczby jodowej.

 


OZNACZANIE LICZBY JODOWEJ (LJ)

 

Liczba jodowa (LJ) określa ilość gramów jodu, którą przyłączają związki nienasycone, zawarte w 100 gramach substancji. Spośród wielu znanych metod, najszybszą i dającą dokładne wyniki jest metoda Hanusa. Oznaczenie polega na działaniu na próbkę, rozpuszczoną w obojętnym rozpuszczalniku (najczęściej chloroformie), nadmiarem mianowanego roztworu chlorowca, w takich warunkach, aby nie nastąpiło podstawienie, ale przyłączenie do podwójnego wiązania:

 

 

Po pewnym czasie do analizowanej próbki dodaje się jodek potasowy, z którego, wskutek reakcji z pozostałym bromkiem jodu, zostaje wyparty jod:

 

 

Uwolniony jod odmiareczkowuje się mianowanym roztworem tiosiarczanu sodowego:

 

 

Odczynniki:

roztwór Hanusa,

chloroform,

jodek potasowy (10% roztwór wodny),

tiosiarczan sodowy (10% roztwór wodny),

skrobia (1 % roztwór wodny).

Aparatura:

kolby stożkowe ze szlifem - pojemność 250 cm3,

biureta.

Przygotowanie roztworu Hanusa:

13 g drobno sproszkowanego jodu rozpuszcza się w niedużej ilości stężonego kwasu octowego, dodaje 8 g bromu i rozcieńcza bezwodnym kwasem octowym do objętości l dm3 mieszając, aż do całkowitego rozpuszczenia jodu. Roztwór powyższy można sporządzić również przez rozpuszczenie l0 g bromku jodu w 500 cm3 kwasu octowego. Roztwór przechowuje się w ciemnej butelce, szczelnie zamykanej korkiem.

Wykonanie oznaczenia:

Do kolby stożkowej odważa się, z dokładnością do 0,00 l g, około 2 g polimeru, dodaje się 10 cm3 chloroformu i 25 cm3 roztworu Hanusa. Kolbę zamyka się korkiem ze szlifem, delikatnie miesza zawartość i pozostawia w ciemnym miejscu na godzinę. Po upływie tego czasu dodaje się 15 cm3 10% roztworu jodku potasowego, miesza się, a następnie dodaje 50 cm3 wody destylowanej. Zawartość kolby miareczkuje się 0,1 n roztworem tiosiarczanu sodowego, aż do rozjaśnienia barwy. Następnie dodaje się parę kropli skrobi i dalej miareczkuje, aż do całkowitego odbarwienia roztworu. Analogicznie wykonuje się ślepą próbę. Liczbę jodową oblicza się według wzoru:

 

 

gdzie:

V1        - ilość cm3 tiosiarczanu sodowego, zużyta na zmiareczkowanie ślepej próbki,

V2        - ilość cm3 tiosiarczanu sodowego, zużyta na zmiareczkowanie badanej próbki,

n          - normalność tiosiarczanu sodowego,

126,9   - gramorównoważnik jodu,

m         - masa próbki w gramach

 

Za wynik oznaczenia należy przyjąć średnią arytmetyczną co najmniej dwóch oznaczeń, różniących się nie więcej niż o 2% wyniku większego.

Uwaga!

Roztwór jodku potasowego musi być wolny od jodu. W celu skontrolowania roztworu, do 20 cm3 KI, dodaje się l cm3 roztworu skrobi. Powstałe zabarwienie powinno zniknąć po dodaniu 0,3 cm3 0,l n roztworu tiosiarczanu sodowego. Jeżeli zabarwienie utrzymuje się, należy sporządzić świeży roztwór KI.

 


 

Ćwiczenie 2

Kationowa polimeryzacja styrenu

 

Odczynniki:

styren ............................................................... - 7 cm3,

tetrachlorek tytanu ........................................... - 2 cm3,

dichloroetan (ewentualnie dichlorometan) .... - 50 cm3,

metanol ........................................................ - 200 cm3.

Aparatura:

kolba trójszyjna o pojemności 250 cm3,

chłodnica zwrotna,

wkraplacz o pojemności 10 cm3,

mieszadło mechaniczne z uszczelnieniem,

termometr do 50°C,

pipeta o pojemności 2 cm3,

łaźnia wodna z mieszaniną chłodzącą (aceton + suchy lód).

Wykonanie ćwiczenia:

Wysuszoną kolbę trójszyjną, zaopatrzoną w chłodnicę zwrotną, termometr, mieszadło wkraplacz, przedmuchuje się azotem w ciągu 3÷5 minut. Następnie do kolby wprowadza się 50 cm3) dokładnie osuszonego dichloroetanu (ewentualnie dichlorometanu) i schładza się do temperatury 0÷5°C. Następnie suchą pipetą wprowadza się 2 cm3) tetrachlorku tytanu. Zawartość kolby miesza się i w ciągu 30÷40 minut, wkrapla się 7 cm3 świeżo przedestylowanego styrenu. Podczas wkraplania należy uważać, aby temperatura mieszaniny reakcyjnej nie wzrosła powyżej 5°C. Po wprowadzeniu całej ilości monomeru, mieszaninę reakcyjną miesza się jeszcze około 30 minut, a następnie powoli wylewa do 200 cm3 metanolu. Wydzielony polimer odsącza się, przemywa metanolem i suszy na powietrzu.

Zagadnienia do opracowania:

l.          Napisać równania reakcji przebiegających w poszczególnych etapach kationowej polimeryzacji styrenu, uwzględnić wszystkie możliwe reakcje zakończenia łańcucha.

2.        Obliczyć wydajność reakcji polimeryzacji.

3.        Określić zużycie katalizatora [g polimeru/g katalizatora].

 


 

Ćwiczenie 3

Badanie wpływu stosunku komonomerów na przebieg kopolimeryzacji styrenu z bezwodnikiem maleinowym

 

Odczynniki:

styren .............................................................. - 24,0 g,

bezwodnik maleinowy .................................... - 16,4 g,

nadtlenek benzoilu) ........................................... - 0,4 g,

rozpuszczalnik .............................................. - 500 cm3,

aceton ............................................................. - 10 cm3,

metanol .......................................................... - 10 cm3,

wodorotlenek sodowy (roztwór 1 %) ............ - 10 cm3,

wodorotlenek amonowy (stężony) ................ - 10 cm3.

Aparatura:

kolba okrągłodenna o pojemności 250 cm3............. .4 szt.,

chłodnica zwrotna ................................................... 4 szt.,

termometr do 100°C ............................................... 1 szt.,

łaźnia wodna czteromiejscowa ............................... 1 szt.

Wykonanie ćwiczenia:

Do czterech kolb wprowadza się inicjator, bezwodnik maleinowy i rozpuszczalnik w ilościach podanych w tabeli:

 

nr kolbki

nadtlenek benzoilu

styren

bezwodnik maleinowy

rozpuszczalnik

[-]

[g]

[g]

[g]

[cm3]

l

0,10

3,5

6,6

70

2

0,10

5,2

4,9

70

3

0,10

6,8

3,3

70

4

0,10

8,5

1,6

70

 

Składniki wytrząsa się w kolbach, aż do całkowitego rozpuszczenia bezwodnika maleinowego. Następnie do każdej kolby dodaje się odpowiednią ilość styrenu i roztwory ogrzewa się w łaźni wodnej, w temperaturze 85°C przez 1 godzinę, Po ostudzeniu wytrącony osad odsącza się na lejku sitowym, przemywa rozpuszczalnikiem (2 razy porcjami po 50 cm3) i suszy na powietrzu.

Zagadnienia do opracowania:

l.          Napisać równania wszystkich reakcji, które mogą zachodzić podczas syntezy (uwzględnić, że stałe kopolimeryzacji styrenu i bezwodnika maleinowego wynoszą odpowiednio rstyrenu = 0,13; rbezwodnika maleinowego = 0,08).

2.        Obliczyć wydajność poszczególnych reakcji kopolimeryzacji.

 


 

Ćwiczenie 4

Otrzymywanie i utwardzanie nienasyconej żywicy poliestrowej

Odczynniki:

bezwodnik maleinowy ... - 12,3 g,

bezwodnik ftalowy ........ - 18,5 g,

glikol dietylenowy ......... - 28,5 g,

hydrochinon ..................... - 0,1 g.

Aparatura:

reaktor o pojemności 250 cm3,

bełkotka,

chłodnica zwrotna z nasadką do destylacji próżniowej,

termometr do 250°C,

płaszcz grzejny,

układ do przedmuchiwania azotem.

Wykonanie ćwiczenia:

W reaktorze, zaopatrzonym w chłodnicę destylacyjną z odbieralnikiem, bełkotkę i termometr, umieszcza się 12,3 g bezwodnika maleinowego, 18,5 g bezwodnika ftalowego, 28,5 g glikolu dietylenowego i 0,05 g hydrochinonu. Następnie zawartość kolby przedmuchuje się azotem i rozpoczyna się ogrzewanie reaktora na łaźni olejowej, cały czas przepuszczając przez bełkotkę azot z szybkością zapewniającą dobre mieszanie substratów. Zawartość kolby ogrzewa się powoli do 140°C, a następnie w ciągu godziny podwyższa się temperaturę do 190°C. W tej temperaturze prowadzi się reakcję przez 2 godziny. Podczas całego procesu kondensacji pobiera się próbki do oznaczenia liczby kwasowej. Próbki pobiera się w następujących odstępach czasu: 1 próbka po osiągnięciu temperatury 140°C, następna po 15 minutach reakcji w temperaturze 140°C, kolejna po osiągnięciu temperatury reakcji 190°C i dalej co pół godziny, aż do zakończenia polikondensacji.  

Zagadnienia do opracowania:

l.          Napisać równania reakcji zachodzących podczas polikondensacji (uwzględnić możliwe reakcje uboczne zachodzące z udziałem substratów i produktów).

2.        Przedstawić zależność zmian liczby kwasowej żywicy w zależności od czasu polikondensacji. Ocenić błąd oznaczenia i sprawdzić liniowość zmian liczby kwasowej metodą regresji liniowej.

4.        Obliczyć teoretyczną zawartość nienasyconych wiązań, przy założeniu 100% przereagowania bezwodnika maleinowego.

5.        Obliczyć, jaka ilość styrenu potrzebna jest do utwardzenia 20 g żywicy przyjmując, że 2 mole styrenu reagują z 1 molem wiązań podwójnych.

 


 

OZNACZANIE LICZBY KWASOWEJ (LK)

 

Liczba kwasowa (LK) określa ilość miligramów KOH, potrzebną do zobojętnienia grup kwasowych, zawartych w l gramie polimeru. Oznaczenie liczby kwasowej polimerów można prowadzić dwiema metodami:

Metoda I

Metoda ta polega na bezpośrednim miareczkowaniu próbki rozpuszczonego polimeru, mianowanym roztworem zasady.

Odczynniki:

wodorotlenek potasowy (0,1 n roztwór),

błękit bromotymolowy (0,1 % roztwór alkoholowy),

aceton (z dodatkiem 10% wagowych wody destylowanej, zobojętniony 0,1 n KOH wobec błękitu bromotymolowego.

Aparatura:

kolby stożkowe o pojemności 250 cm3, - 3 szt.,

cylinder miarowy,

biureta.

Wykonanie oznaczenia:

Do kolby stożkowej odważa się, z dokładnością do 0,00 l g, około l g badanego polimeru. Próbkę tę rozpuszcza się w 30 cm3 zobojętnionego acetonu, dodaje parę kropli błękitu bromotymolowego i miareczkuje 0,1 n roztworem KOH, do uzyskania trwałego, niebieskiego zabarwienia. Liczbę kwasową oblicza się ze wzoru:

 

 

gdzie:

56,1   - gramorównoważnik KOH,

V      - objętość roztworu KOH, zużyta na zmiareczkowanie próbki,

n       - normalność KOH,

m      - masa próbki.

 

Uwaga!

Jeżeli próbka badanego polimeru nie rozpuszcza się w acetonie, można zastosować inne rozpuszczalniki, takie jak: alkohol, dioksan, mieszaninę alkohol-benzen, mieszaninę alkohol-chloroform. W przypadku użycia mieszaniny rozpuszczalników, do miareczkowania stosuje się alkoholowy roztwór KOH.

 

Metoda II

Metoda ta polega na rozpuszczeniu próbki polimeru w mianowanym alkoholowym roztworze zasady i odmiareczkowaniu nadmiaru zasady mianowanym roztworem kwasu.

Odczynniki:

wodorotlenek potasowy (0,1 n roztwór alkoholowy),

kwas solny (0,1 n roztwór wodny),

fenoloftaleina.

Aparatura:

kolby stożkowe o pojemności 250 cm3, - 3 szt.,

cylinder miarowy,

pipety o pojemności 25 cm3,

biureta.

Wykonanie oznaczenia:

Do kolby stożkowej odważa się, z dokładnością do 0,00 l g, około l g badanego polimeru. Próbkę tę rozpuszcza się w 25 cm3 0,1 n roztworu KOH, dodaje parę kropli fenoloftaleiny i miareczkuje 0,1 n roztworem HCl. Równolegle przeprowadza się ślepą próbę. Liczbę kwasową oblicza się ze wzoru:

 

 

gdzie:

56,1   - gramorównoważnik KOH,

V1     - objętość roztworu KOH, zużyta na zmiareczkowanie ślepej próby,

V2     - objętość roztworu KOH, zużyta na zmiareczkowanie badanej próbki,

n       - normalność KOH,

m      - masa próbki.

 

Uwaga!

W tej metodzie należy zastosować ściśle mianowane roztwory KOH i HCl. W przypadku różnicy w mianie roztworów, należy zastosować odpowiednie przeliczenia.

 


 

Ćwiczenie 5

Synteza oraz utwardzanie dianowej żywicy epoksydowej

Odczynniki:

epichlorohydryna .......................................... - 15,0 g,

4,4'-dihydroksydifenylopropan .................... - 14,3 g,

wodorotlenek sodowy (30% roztwór wodny) - 18,25 cm3,

toluen ........................................................... - 35 cm3,

kwas octowy (20% roztwór wodny),

azotan srebra.

Aparatura:

kolba czteroszyjna o pojemności 250 cm3,

chłodnica zwrotna,

wkraplacz o pojemności 25 cm3,

termometr do l00°C,

mieszadło z uszczelnieniem,

łaźnia wodna,

rozdzielacz o pojemności 150 cm3.

Wykonanie ćwiczenia:

Do kolby czteroszyjnej. zaopatrzonej w mieszadło, chłodnicę zwrotną, termometr i wkraplacz, wprowadza się 15 g epichlorohydryny i 14,3 g dianu, Uruchamia się mieszadło i zawartość kolby ogrzewa do temperatury 70°C. Po rozpuszczeniu dianu wkrapla się powoli 30% roztwór wodorotlenku sodowego. Uwaga! Reakcja jest egzotermiczna, dlatego podczas wkraplania należy cały czas utrzymywać temperaturę reakcji 70°C. Kondensację prowadzi się przez 2÷3 godzin, po czym mieszaninę reakcyjną chłodzi się i neutralizuje 20% roztworem kwasu octowego do pH 6÷7. Następnie. przy włączonym mieszadle  .dodaje się 35 cm3 toluenu i miesza się zawartość kolby przez 30 minut w temperaturze 65÷70°C, aż do rozwarstwienia się. Mieszaninę przelewa sie do rozdzielacza i zlewa dolną warstwę wodną, Roztwór żywicy toluenie przemywa się kilkakrotnie małymi porcjami (100÷150 cm3) wody o temperaturze 70cC. Przemywanie prowadzi się aż do zaniku jonów chlorkowych w przesączu (próba z AgNO3). Roztwór żywicy przenosi się do oznaczonego pojemnika.

 

Zagadnienia do opracowania:

1.        Napisać równania reakcji zachodzących podczas poliaddycji (uwzględnić możliwe reakcje uboczne zachodzące z udziałem substratów i produktów),

2.    Napisać reakcje sieciowania żywicy epoksydowej za pomocą trietylenotetraaminy i bezwodnika ftalowego.

 


 

Ćwiczenie 6

Otrzymywanie kleju mocznikowo-formaldehydowego

 

Odczynniki:

mocznik......................................................... 14,0 g (0,23 mola),

36%-owy roztwór wodny formaldehydu...... 77,0 g (0,95 mola),

wodorotlenek sodu.......................................... 5,0 g,

kwas mrówkowy............................................. 5,0 g,

chlorek amonowy............................................ 5,0 g.

Aparatura:

kolba trójszyjna o pojemności 250 cm3,

chłodnica zwrotna,

zestaw do destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem,

kolba stożkowa o pojemności 50 cm3,

zlewka o pojemności 50 cm3,

cylinder miarowy o pojemności 10 cm3,

pipeta o pojemności 10 cm3,

łaźnia wodna.

Wykonanie ćwiczenia:

77,0 g formaliny zobojętnia się 10% roztworem NaOH do pH ok. 7,5, wlewa do kolby zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną, dodaje 14,0 g mocznika zostawia na okres l÷1,5 godziny. Następnie zawartość kolby zakwasza się do pH 5,5÷6 kwasem mrówkowym i kolbę wstawia do wrzącej łaźni wodnej. Kondensację prowadzi się ok. 15 minut, po czym zawartość kolby chłodzi się do ok. 50oC. Roztwór żywicy neutralizuje się 10% roztworem NaOH, doprowadza do pH 7,0÷7,5. Następnie żywicę odwadnia się pod zmniejszonym ciśnieniem, w temperaturze 60°C (temp. łaźni wodnej), do momentu uzyskania lepkości żywicy zbliżonej do lepkości gliceryny.

Żywicę stosuje się do klejenia na zimno dodając katalizator utwardzania, którym jest roztwór 5 g chlorku amonowego w 20 g wody. Klej przyrządza się mieszając żywicę i katalizator w stosunku wagowym 95:5.

Zagadnienia do opracowania:

1.        Przedstawić schematy reakcji przebiegających podczas syntezy żywicy.

2.        Omówić proces utwardzania i podać schematy reakcji zachodzących podczas tego procesu.

3.        Podać trzy przykłady stosowania żywic mocznikowo-formaldehydowych w technice.